奥美拉唑的合成新工艺研究

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奥美拉唑的合成新工艺研究

戴立言;王井明;陈英奇;金旭虎

【期刊名称】《浙江大学学报（工学版）》 【年(卷),期】2004(038)003

【摘 要】对质子泵抑制剂奥美拉唑的合成新工艺进行了研究,以2,3,5-三甲基吡啶为原料,以磷钨酸为催化剂,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应以简化操作;甲氧基化得到中间化合物后,用甲磺酸酐重排得到甲磺酸酯,此酯化物不经水解直接与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑缩合得硫醚,再用过酸氧化即可得产品.该工艺收率较高,不经过水解、氯化两步反应,缩短了反应步骤.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,N-氧化:90℃,16 h,97.8%;硝化:90℃,6.5 h,94.1%;甲氧基化:66℃,3 h;重排:75℃,5 h,(两步摩尔收率)71.8%;缩合:66℃,2 h,78%;氧化:-20℃,1 h,83.2%.新化合物及产品的结构经1H-NMR,MS得以确证. 【总页数】4页(P333-336)

【作 者】戴立言;王井明;陈英奇;金旭虎

【作者单位】浙江大学,制药工程研究所,浙江,杭州,310027;浙江华义医药有限公司,浙江,义乌,322002;浙江大学,制药工程研究所,浙江,杭州,310027;浙江华义医药有限公司,浙江,义乌,322002 【正文语种】中 文 【中图分类】Q621.3


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