食用煲汤药材及煲汤后汤底重金属元素含量的测定

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食用煲汤药材及煲汤后汤底重金属元素含量的测定



[摘要]文章采用高效液相色谱法,对广东煲汤药材中镍、铜、锡、铅、镉、汞六种元素量及其在老火靓汤中的分布情况进行研究,为广东老火靓汤的食用安全评价提供参考。

[关键词]食用煲汤药材;;测定

[作者简介]何伟聪,广州市番禺质量技术监督检测所,广东广州,511400 [中图分类号] TS207.5+1 [文献标识码] A [文章编号] 1007-7723(2009)04-0027-0003

一、引言

食品中元素残留的安全问题日益受到人们的重视。由于这些煲汤药材在广东食用广泛,且经常直接与食物混合食用,其质量好坏直接关系到人们的健康安全,因此需要在注重其保健功效的同时,对这些煲汤药材中的含量进行分析研究。

当前食品中金属元素分析较为先进的方法以光谱分析为主,如原子吸收光谱法(FAAS、GAAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)、原子荧光法(AFS)、ICP-MS 联用、流动注射-原子吸收法联用等。近几年来高效液相色谱法(HPLC)在无机分析中的应用研究取得了迅速发展,痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物,再利用高效液相色谱分离,紫外-可见光度检测器测定金属离子,可以实现多种金属离子直接分离,简单快速。另外,高效液相色谱法还具有固定相和流动相种类多、可供选择的参数多等特点。

二、材料与方法

(一)材料与处理

五指毛桃、鸡骨草、海底椰和土茯苓均购于广州市药材公司,每种药材2kg 经低温(60℃)干燥12h 后,取50g粉碎,过60目筛,分别置于隔气塑料袋中待用;再分别称取20g上述干燥药材,加500 ml重蒸水,模拟老火靓汤制作条件,大火煮开后,小火保持微沸状态4 h,之后将汤底(煲煮后的药材)取出,低温(60℃)干燥24h,粉碎后过筛待用。 (二)试剂与仪器

四- (对氨基苯基)-卟啉 Sigma 公司;甲醇(色谱纯) Merck公司;其他试剂均为国产分析或色谱纯。

1100系列高效液相色谱仪(配自动进样器,检测器为光电二极管矩阵式紫外检测器) Agilent公司;预柱为Security Guard C18 柱(4mm×2.0mm,5μm) 美国Phenomenex公司;色谱柱为AlltimaC18 柱(2.1×150mm,5μm)美国Alletch公司。

(三)微波消解条件

准确吸取0.2g的干燥药材粉末,置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入浓硝酸2ml、高氯酸0.5ml,室温下放置2h进行预反应,然后0.5MPa压力下微波消化3min,冷却后开启消解罐,将聚四氟乙烯溶样杯置于电热板上加热,以赶尽NO2


和过剩的HNO3,冷却后加入20ml重蒸水熔解,并全部转移至100ml容量瓶中,用重蒸水定容,稀释一定倍数后,待测定;上述实验样品处理均设4 组重复。 (四)柱前衍生化条件

准确量取2ml的镍、铜、锡、铅、镉、汞六种元素标样或样品消化液于50ml 棕色容量瓶中,加入1.0×10-3mol/L四-(对氨基苯基)-卟啉 (T4-APP) 溶液2ml,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液5ml,2% TritonX-100 溶液2 ml,用水稀释到近刻度,于沸水浴中加热15min,流水冷却,定容至50ml;再将反应完毕的显色液以10ml/min的流速通过ZORBAX RP-18固相萃取小柱,富集完后以2.0ml四氢呋喃洗脱(流速为10ml/min),洗脱液以高纯氮吹至0.6ml,以甲醇定容到1.0ml,用0.45μm针头过滤器过滤,进样5 . 0μl 分析。 (五)色谱条件

美国Agilent 公司高效液相色谱仪(1100系列四元泵,自动进样器,DAD检测器),预柱为Security GuardC18柱,色谱柱为Alltima C18柱;流动相为甲醇- 四氢呋喃(92/8)内含0.05mol/L pH10.0四氢吡咯-醋酸缓冲溶液,进样体积为5.0μl,流速为1.0ml/min,由二极管矩阵检测器所记录光谱图可知:Ni、C u、S n、P b、Cd 和Hg的T4-APP络合物最大吸收波长均在430~450nm附近。因此,本实验标样和样品的测定条件均选定在440nm波长处。 (六)数据分析

采用SAS 8.12,结果以Mean±SD表示。

三、结果与分析

(一)工作曲线及其检测限

分别配制浓度为1、1 0、5 0、1 0 0、2 0 0和500μg/L的六种金属离子对照品溶液,按上述实验方法进行衍生化显色后进样分析,根据金属离子各浓度的峰面积可得工作曲线;当调整进样量为10μl时,根据信噪比S/N=3,计算得各组份的检测限。该方法对六种元素的检测限均可达到5ng/L以下,其线性范围可控制在0.1~1200μg/L 范围内,表现出较好的专一性和灵敏度,结果如表1所示。

(二)煲汤药材中六种元素含量

四种药材中均含有一定量的元素(见表2),这四种药材中的含量相近,基本没有明显差异;其中铜含量最高,范围为12.96~37.28μg/g;而汞的含量最低,为0.07~0.73μg/g;其他元素,镍的含量为2.39~4.21μg/g;锡的含量为

0.69~3.69μg/g;铅的含量为0.37~4.14μg/g;镉的含量为0.97~1.36μg/g;特别是土茯苓中含有较高的铜元素,且其所含的锡、铅和汞明显低于其他三种药材。但是这四种药材所含的铜和镉元素稍微超过国家食品卫生标准,药材中有害微量元素含量主要取决于栽培的土壤、空气和水,其中工业“三废”的污染及地质有害元素背景是其中最重要的因素。这一情况应在今后的食品安全监控中得到足够重视。

(三)煲汤后汤底元素含量

煲汤之后汤底的元素含量及其残留比例如表3 所示。经过长时间煲煎之

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