9.3b 酚氟拉明

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北京大学硕士研究生论文 第二章

利用 19F NMR对盐酸芬氟拉明进行检测



当前某些食品生产厂商为追

求利益置消费者的健康于不顾, 滥用食品添加剂, 使用非食品成分和违禁药物制造食品, 国家将 "食品安全关键技术" 列为 "十五" 重大科技专项, 食品添加剂、功能食品的功能成分及食品中的违禁化学药品是影响食品安全性的重要因素. 因此, 建立和发展对食品添加剂、功能食品的功能成分及食品中违禁化学药品的检测技术是食品安全检测的当务之急.

一般食品检验除了化学反应鉴定外, 常用的有气相色谱 (GC) 、高压液相色

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谱 (HPLC) 、层析、毛细管电泳等色谱分析方法. 近年来, 应用核磁共振光谱于食品检验的方法逐渐受到重视和开发. 核磁技术成功的用于食品检测已有多起范例. 例如分辨伪酒中是否含有甲醇, 食品中农药残留物的检测, 鱼肉中含氟农药的测定, 谷物或蔬菜中含有机磷农药的检测, 都有许多成功的报导. 一般化合物含氟元素的成分少, 19F NMR 在检测中没有背景干扰, 用于定性与定量的灵敏度高, 因而我们考虑利用 19F NMR 来探讨分子中包含盐酸芬氟拉明的定性及定量的检测.

2.3.2a 盐酸芬氟拉明 (FH) 简介

盐酸芬氟拉明 (Fenfluramine Hydrochloride), 化学命名为N-乙基--甲基-3-三氟甲基-苯乙酰盐酸盐 (C12H16F3N·HCl), 又称氟苯丙胺, 结构式如 Sheme 2.6 所示.

CF3

食品安全对人民的健康有着直接相关的影响.

盐酸芬氟拉明

HCl

HN

Sheme 2.6

Fenfluramine hydrochloride





盐酸芬氟拉明是一种用于短期治疗肥胖的食欲抑制剂, 它能直接刺激下丘脑饱感中枢引起食欲减退, 并可使周围组织增加摄取葡萄糖量而降低血糖, 结合控制饮食、锻炼、改变饮食习惯等可以有效地减肥, 故用于治疗肥胖症以及伴有肥胖型的糖尿病12. 因而盐酸芬氟拉明为处方药, 不能随意私自服用. 少量服用会发生腹部或胃部隐痛、头痛、头晕、嗜睡、乏力、口干等, 极少数患者有轻度脱发、冷汗等现象, 过量服用会引起呼吸急促、心率加快、恶心呕吐、腹泻及震颤等, 严重者会损伤人体神经系统, 使心脏瓣膜出现异常甚至死亡. 国内外曾有报导因过量服用盐酸芬氟拉明致死的案例, 而由于服用添加盐酸芬氟拉明的减肥药而导致中毒的事件也时有发生. 据此间医药界人士分析, 中国产减肥食品之所以引发重症肝炎, 有可能是因为其中含有的食欲抑制剂 "芬氟拉明" 浓度过高. 生产厂家为了在短期内制造出 "减肥效果", 使芬氟拉明成分的浓度远高于医药制品, 这对人体进行代谢的肝脏具有严重损害.

据北京青年报 2002 年 11 月的专栏报导, 市场上已被查处撤销批准文号的含有盐酸芬氟拉明的保健品有: 御芝堂减肥胶囊、常青春健美素减肥胶丸、广


北京大学硕士研究生论文 第二章

济堂苗条青春减肥胶囊、再青春苗条素胶囊、轻体堂康秀胶囊、比索减肥片、曾氏减肥饼等. 为保障消费者的身体健康，有必要对这类产品进行有效的质量监督.



2.3.2c 确定盐酸芬氟拉明 (FH) 的检测灵敏度

配置不同浓度的盐酸芬氟拉明的水溶液, 将 0.5 mL 溶液置入核磁管, 以300 兆核磁共振谱仪 (Varian, Mercury plus) 测定其 19F NMR 谱, 三氟乙酸为外标, 得到氟谱的化学位移. 氟谱检测结果显示盐酸芬氟拉明水溶液的 19F NMR 检测灵敏度高, 出现单峰, 化学位移为 15.50 ppm. 扫描结果如 Table 2.11 所示.

Table 2.11

FH (mg) 20 20 20 20 20 20

水 (mL) 100 200 500 1000 2000 3000

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F NMR 扫描次数a

4 4 20 200 400 1000

a. 扫描次数指主观判断谱图清晰度为可接受程度.



在极度稀释的条件下 (20 mg FH 溶于 3000 mL 水), 此时盐酸芬氟拉明的浓度是: 6.7x10-3 g/L, 计算式: [(20x10-3) / 267.7] / 3 = 2.5x10-5 mol/L, 此浓度可认为是盐酸芬氟拉明的检测灵敏度, 从而通过计算可知最低能检测出药片中含 0.0015 mg 盐酸芬氟拉明量 (0.2 mL x 7 ppm).

2.3.2d 测定市面上出售的减肥食品中是否含有盐酸芬氟拉明 2.3.2d1 定性测定

测定减肥食品的溶解度: 若其能很好的溶于水中, 取此饱和溶液做 19F NMR 检测, 测定是否在 15.50 ppm 有信号. 若无信号, 可知其含量少于某值. 假定 20 mg 减肥食品中包含少于 1 ppm 的盐酸芬氟拉明即认为此药品不含有此违禁药品. 由于盐酸芬氟拉明的检测灵敏度为 6.7x10-3 g/L, 或 2.5x10-5 mol/L, 所以只需将 20 mg 减肥保健品溶于 15 mL 水里 .(1 / 6.7 = 0.015 L), 若扫描 1000 次仍没有信号, 则证明 20 mg 该减肥保健品中含有的盐酸芬氟拉明量少于 1 ppm, 即可认为此减肥保健品中不含盐酸芬氟拉明这种违禁药物.



2.3.2d2 标准曲线的制作与定量检测

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