保健食品中肌醇的测定

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保健食品中肌醇的测定



1 范围

本方法规定了保健食品中肌醇含量的测定方法。

本方法适用于肌醇作为功效成分添加于片剂、胶囊、饮料等试样类型中含量的测定。 本方法的最低检出量为2mg/kg。 本方法的最佳线性范围是0.1～10mgmL。 2 原理

将固体试样提取液或液体试样稀释液浓缩至干，经硅烷化处理，以正己烷提取，气相色谱氢火焰检测器定性定量检测。 3 试剂

（1）无水乙醇：分析纯。 （2）正己烷：分析纯。 （3）无水硫酸钠：分析纯。 （4）三甲基氯硅烷：分析纯。 （5）六甲基二硅氧烷：分析纯。 （6）二甲基甲酰胺 ：分析纯。

（7）乙醇溶液：3mL无水乙醇加水至10mL。

（8）肌醇标准溶液：将肌醇标准品(纯度99％)在100±5℃干燥4h，准确称量0.0500g，溶于乙醇溶液，准确配成100.0mL溶液。此溶液每mL含0.500肌醇。

（9）硅烷化试剂 将三甲基氯硅烷、六甲基二硅氨烷，二甲基甲酰胺以1:2:8的体积比混合制成，临用时现配。 4 仪器和设备

（1）气相色谱仪：附氢火焰检测器（FID） （2）旋转蒸发仪。 （3）超声波清洗器。 5 分析步骤 （1）试样预处理

5.1.1取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量（准确至0.001g）于试管中，加入乙醇溶液，使浓度为每mL中大约含肌醇0.5mg，超声提取10min, 在转速为3000r.p.m/min下离心5min，上清液待用。液体试样如浓度过高可用乙醇溶液稀释至每毫升含肌醇0.5mg。 5.1.2 准确量取1.0mL试样溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中，加入5mL无水乙醇，于60℃旋转蒸


发仪上浓缩至剩有少量液体，之后再每次加入5mL无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。 5.1.3向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂5.0mL，使用超声波振超至瓶中内容物完全分散。在70℃水浴中加热10min。冷却后加入10mL水，再准确加入3.0mL正己烷，混摇后放置10min，在转速为3000r.p.m/min下离心5min,取出正己烷层，加入少量无水硫酸钠，轻轻混摇后放置，取上清液进样。

准确量取（3.7）中肌醇标准溶液1.0mL，并按试样5.1.2起操作，可得肌醇标准衍生溶液。 （2） 气象色谱参考条件 5.2.1 检测器：FID

5.2.2 色谱柱：BP25m×0.32mmi.d.石英弹性毛细管柱 5.2.3 气体流速： 载气（N2） 50mL/min 尾吹气（N2） 50mL/min 氢气 40mL/min 空气 500mL/min 分流比 1：50 5.2.4柱温：190℃ 5.2.5进样口温度：245℃ 5.2.6衰减：4 5.2.7纸速：2

5.2.8色谱分析：量取1µL标准及试样衍生液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

5.2.9色谱图 在上述色谱条件下，肌醇的保留时间为5.220。

（3）标准曲线制备：配制浓度为0.0、0.1、0.5、2.5、5.0、10.0mg/mL肌醇标准溶液，在给定的仪器条件下进行气相色谱分析，以峰高或峰面积对浓度作校正曲线。 （4）分析结果表示 5.4.1计算公式 h1×C×V×100 X＝ —————— h2×m 式中：

X-试样中肌醇的含量，mg/100g(mL)； h1-试样峰高或峰面积;

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