熔点的测定操作规程及流程

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一、实验目的

1.了解熔点测定的意义:测定固体有机物熔点;鉴定固体有机物及其纯度; 2.掌握测定熔点的操作.

物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术,所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物,并作为该化合物纯度的一种指标. 二、实验原理

什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解.熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点. 测熔点时几个概念:始熔,全熔,熔点距,物质纯度与熔点距关系.

混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质 测定熔点实验关键是:由于毛细管法是间接测熔点方法,所以加热升温速度是本实验的关键,当接近熔点时升温速度一定要慢,应小于1~2℃/min;密切观察加热和熔化情况,及时记下温度变化. 三、实验仪器及药品

毛细管法测熔点,用b形管测熔点装置(本实验使用)其它测定方法: 显微熔点测定仪 数字熔点测定仪 四、实验步骤及实验关键

1.样品填装(研碎迅速,填装结实,2~3mm为宜)

2.毛细管安装在温度计精确位置,再固定在b形管中心位置。 3.加热升温测定,注意观察,做好记录。 加热升温速度:开始时可快些~5℃/min 将近熔点15℃时,1~2℃/min 接近熔点时0.2~0.3℃/min

每个样品至少填装两支毛细管,平行测定两次。 五、数据记录和处理 样品：偶氮苯

1次 2次 3次 操作要点和说明


影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有:

1、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀.初学者容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时,一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。

2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。

3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快.一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min)但接近该样品熔点时,升温速度要慢(1-2℃/min),对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程,熔点,熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。

6,熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品.进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。

7,使用硫酸作加热浴液(加热介质)要特别小心,不能让有机物碰到浓硫酸,否则使溶液颜色变深,有碍熔点的观察.若出现这种情况,可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色.采用浓硫酸作热浴,适用于测熔点在220℃以下的样品.若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液. 六、思考题

1,测熔点时,若有下列情况将产生什么结果 ？ (1)熔点管壁太厚？

(2)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔？ (3)熔点管不洁净？

(4)样品未完全干燥或含有杂质？ (5)样品研得不细或装得不紧密？

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