药学专业毕业论文

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LJ中绿原酸的含量测定方法研究

【摘 要】采用高效液相色谱法，测定LJ中绿原酸的含量。本法准确，可靠，能满足质量控制的要求。

【关键词】 LJ 绿原酸 高效液相色谱

LJ是由中药WGT制成的单方制剂，本文对LJ中绿原酸的含量测定方法进行了研究。

1 仪器与试药

仪器：岛津LC-10AT 高效液相色谱仪，SPD-10A VP UV-VIS 检测器，Class VP 化学工作站；岛津LC-20AT 高效液相色谱仪，SPD-M20A DAD检测器，LC So lu tion化学工作站；

CP124S电子分析天平； ZBS-6G 型智能崩解试验；ZF-1三用紫外光灯；单列四孔电热恒温水浴锅；奥立龙828PH计；TDL- 5-A低速离心机；TGL-16G高速台式离心机；KQ-250DB数控超声波清洗器；101A-E电热鼓风干燥箱；SHB-Ⅲ型循环水式真空泵；色谱柱：Kromasil C18柱。

试药：乙腈；水为重蒸水；甲醇；无水乙醇；乙酸乙酯；硫酸；二氯甲烷；丙酮；三氯甲烷；冰乙酸，以上试药均为分析纯。硅胶G。 对照品：绿原酸；WGT对照药材；LJ；LJ阴性滴丸。 2 方法与结果 2.1 色谱柱条件

Kromasil C18柱（5ìm，250mm×4.6mm）；流动相：乙腈-0.4%冰醋酸水溶液（10:90）；检测波长：327nm；流速：0. 8ml/min；柱温：30℃。 2.2 溶液的制备

对照品溶液制备：精密称取绿原酸对照品，加50%甲醇制成浓度为43.92ìg/ml对照品溶液。

供试品溶液制备：精密称取LJ1.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用上述溶液补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液用微孔滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液。 阴性样品制备：精密称取缺WGT的阴性滴丸1.5g，按LJ供试品溶液的制备方法制成阴性样品溶液。






2.3 专属性

分别吸取对照品、样品、阴性样品各10ul, 用同样的色谱条件测定，试验表明该法的专属性良好。 2.4 检测限和定量限

采用信噪比法，当信噪比为3∶1，则此时对照品的浓度即为检测限；当信噪比为10∶1，则此时对照品的浓度即为定量限。测定结果为：检测限21.08ng/ml；定量限0.4392ìg/ml。 2.5 线性关系考察

精密吸取绿原酸（43.92ìg/ml）对照品溶液2.5、5、10、 15、20ìl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定峰面积。以峰面积积分值（Y）对进样量（X）进行线性回归，得回归方程：Y=3250. 9X－2188.9 r=0.9996，线性范围：109.8~878.4ng。 2.6 精密度

精密吸取绿原酸（43.92ìg/ml）对照品溶液10ìl注入液相色谱仪，重复进样6次，记录色谱图，计算相对标准偏差，结果表明：该法的精密度良好。

2.7 重现性试验

按含量测定项下方法，对同一批样品（批号050824）6份进行测定，求得相对标准偏差，结果表明，本法的重现性良好。 2.8 稳定性试验

精密吸取同一供试品（批号050824）溶液，分别于0、2、4、 6、8、12小时进样，依法测定，结果表明，供试品溶液在12小时内稳定。 2.9 准确度

取LJ细粉约0.75g，精密称定，置三角瓶中，分别加入一定量的绿原酸对照品溶液，挥干溶剂后，加50%甲醇20ml，精密称定，密塞，超声提取1小时，放冷，精密称定，再用50%甲醇补足减失重量，用微孔滤膜滤过，精密吸取续滤液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，试验结果表明，该法的准确度较好。 2.10 十批样品含量测定

制备供试品溶液（见2.2）。精密称取绿原酸对照品，加50% 甲醇制成浓度为40ìg/ml的对照品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ìl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。 3 讨论






实验条件的选择

3.1 提取溶剂的选择 取本品细粉约1.5g，精密称定，置三角瓶中，分别加甲醇、50%甲醇、30%甲醇20ml，精密称定，密塞，超声提取1小时，放冷，精密称定，分别用甲醇、50%甲醇、30%甲醇补足减失重量，用微孔滤膜滤过，精密吸取续滤液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。结果：用50%甲醇提取完全，故选择50%甲醇提取。

3.2 提取时间的选择 取本品细粉约1.5g，精密称定，称取3份，置三角瓶中，加50%甲醇20ml，精密称定，密塞，分别超声提取30、45、60分钟，放冷，精密称定，分别用50%甲醇补足减失重量，用微孔滤膜滤过，精密吸取续滤液，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定。结果：超声60分钟，提取完全，故选择超声60分钟处理样品。 4 结论

经方法学研究结果表明，本方法样品预处理简单、分离效果好、精密度良好、重现性好、结果可靠、空白无干扰，可作为制剂质量控制的指标。

参 考 文 献

[1] 邢旺兴,陈斌,吴玉田等.WGT辨考.中药材，2003,26(7):524-526 .

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