分析论文分析报告

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关于碲铋渣中铋的含量测定研究的分析

个人理解：

在废渣中不断剔除多余成分.先用氢氧化铁共沉淀碲铋，取沉淀物，除去其它

杂质，再用强碱溶解碲，就又除去一种杂质，然后再用抗坏血酸掩蔽铁，就可以用EDTA来滴定铋了。

分析实验所需试剂要根据不同的实验情境来选取与配置，如本实验中的PAR指示剂. 氨水氯化铵缓冲溶液. EDTA标准溶液等都需要特定的浓度。

在样品处理中，先用盐酸热溶解残渣，再加硝酸热溶解，溶解那些不活泼金属及使低价铁转化成高价铁。

在上述所得溶液中，加入醋酸按提供铵性环境，之后再加入氨水缓慢的调节pH至使铁刚好沉淀并过量少许，此时为氢氧化铁的共沉淀过程。静置充足时间后，适速过滤，并用适宜pH的缓冲溶液洗涤烧杯与沉淀。转移沉淀后，再加入强碱溶液并煮沸以溶解碲，再次过滤就使碲铋彻底分离。

对于剩下的沉淀，加硝酸溶解稀释后，加入硫脲，酒石酸，抗坏血酸，PAR指示剂。硫脲与PAR指示剂双指示剂可以有效避免许多干扰，至于酒石酸则是用来掩蔽锑的，抗坏血酸显然是用来掩蔽铁的。后要用EDTA及时滴定。

共沉淀铁的用量要根据预实验来确定大致的范围，共沉淀时所需要的PH环境也要根据预实验来确定。共沉淀所用时间则需作对照实验来确定最佳时间长度。 本实验中很重要的一个部分就是如何选取合适的指示剂. 掩蔽剂，通过硫脲与PAR双指示剂可以消除许多离子与金属的干扰。同时加入指示剂的顺序也要合理。 实验中的精密度实验则是检查此次实验的随机误差大小而设置的，经过六次平行实验后，发现相对标准偏差很小，可以认为此实验结果的准确度较高。至于回收率实验则是来确认方法的可行性的。

根据书本所学，可以发现此研究主要用的是络合滴定法，用EDTA作为滴定剂。同时涉及了样本的采集与处理，干扰因素的消除即掩蔽剂的选取与相应PH的调节，还有就是合理的选用指示剂。以及对最终实验结果的检验与分析。 通过此论文发现虽然此研究项目看似很小，但在实际操作过程也并不容易，具体的步骤相当繁琐，要考虑的因素同样很多。


疑问：

1. 所谓的滴定系数是指什么？即EDTA对铋的滴定系数

2. 此研究中仅凭有限的几种掩蔽剂能否消除其它所有金属及离子的干扰

3. 自配的分析试剂能否达到实验要求，在实际研究中的分析试剂是自配的还是直接购买的

4. 此研究仅是对铋的含量的测定，实际对铋的回收应该怎么做

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